2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學專業(yè)知識(一)復(fù)習要點(20)

　　二、檢查：

　　1、一般雜質(zhì)檢查

　　2、游離肼 薄層色譜法檢查 硫酸肼對照品對照法、對二甲氨基苯甲醛試液作顯色劑

　　(合成時的原料引入、貯藏中降解產(chǎn)生)

　　3、無菌

　　三、含量測定：

　　《中國藥典》采用溴酸鉀法 (氧化還原滴定法)

　　① 所用試劑：鹽酸酸性環(huán)境、甲基橙指示液為指示劑、溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

　　② 異煙肼與溴酸鉀的反應(yīng)摩爾比為3：2，即1mol KBrO3 相當于3/2 mol的異煙肼

　　第二節(jié) 硝苯地平的分析

　　一、鑒別：1、與氫氧化鈉試液反應(yīng)顯呈橙紅色 2、UV3、IR

　　二、檢查：

　　1、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　雜質(zhì)A(硝苯吡啶衍生物) 、雜質(zhì)B (亞硝苯吡啶衍生物)：

　　2、一般雜質(zhì)檢查

　　三、硝苯地平含量測定：用鈰量法 直接滴定

　　水、乙醇溶解、高氯酸酸性環(huán)境、鄰二氮菲指示液 、硫酸鈰滴定液

　　第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析

　　一、諾氟沙星的分析

　　(一)鑒別：1、TLC2、HPLC

　　(二)檢查：1、有關(guān)物質(zhì)檢查(《中國藥典》采用HPLC法) 2、一般雜質(zhì)檢查

　　(三)含量測定：《中國藥典》采用高效液相色譜法 HPLC ODS外標法

　　二、諾氟沙星制劑的分析

　　1.軟膏、乳膏劑的含量測定：《中國藥典》采用紫外分光光度法

　　2.諾氟沙星膠囊、滴眼液 ：HPLC法測定含量

　　第四節(jié)鹽酸氯丙嗪和奮乃靜及其制劑的分析

　　吩噻嗪類

　　本類藥物的性質(zhì)：

　�、賯�(cè)鏈：N具有堿性;可與生物堿沉淀劑→沉淀↓; 可用非水堿量法測定含量：

　�、诒绢惸负耸侨�環(huán)共軛系統(tǒng)，有強紫外吸收——205nm，254nm(最強)，300nm附近三個峰值。

　�、郗h(huán)中硫原子(-S-)的還原性—— 氧化顯色

　�、茈s原子N，S與重金屬離子配合— —有色配位化合物