2014<藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一>藥物分析：氧化還原滴定法

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　　氧化還原滴定法

　　氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類滴定方法。

　　指示劑：自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。

　　藥品檢驗(yàn)中應(yīng)用較多氧化還原滴定：碘量法、鈰量法及亞硝酸鈉滴定法。

　　考點(diǎn)1：碘量法

　　1.直接碘量法：

　　滴定反應(yīng)：標(biāo)準(zhǔn)I2液+還原性藥物→2I-

　　滴定液：碘滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

　　終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑;I2自身

　　滴定條件：中性、酸性、弱堿性

　　2.間接碘量法：

　　(1)置換碘量法：氧化性藥物+I-→I2(過(guò)量KI)

　　I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-

　　滴定液：硫代硫酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀

　　終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑(近終點(diǎn)時(shí)加入)

　　(2)剩余碘量法：強(qiáng)還原性藥物+I2→2I-(過(guò)量)

　　I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I-

　　滴定液：碘滴定液+硫代硫酸鈉滴定液

　　終點(diǎn)判斷：淀粉指示劑(近終點(diǎn)時(shí)加入)

　　用碘量法分析的藥物：維生素C

　　考點(diǎn)2：鈰量法

　　滴定反應(yīng)：Ce4++e Ce3+

　　淡黃色　　　無(wú)色

　　滴定液：硫酸鈰滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二砷

　　終點(diǎn)判斷：自身指示劑;鄰二氮菲亞鐵

　　反應(yīng)條件：酸性

　　用鈰量法分析的藥物：硝苯地平

　　考點(diǎn)3：亞硝酸鈉滴定法

　　滴定反應(yīng)：Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O

　　芳伯胺→重氮化反應(yīng)

　　滴定液：亞硝酸鈉滴定液——標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氨基苯磺酸

　　終點(diǎn)判斷：永停滴定法、外指示劑法(碘化鉀-淀粉試紙)

　　反應(yīng)條件：

　　(1)酸的種類與濃度：HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜過(guò)高

　　(2)反應(yīng)溫度與滴定速度：溫度太高，亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過(guò)低，反應(yīng)的速度太慢。

　　滴定速度前快后慢:

　　(3)加入溴化鉀的作用：加快重氮化反應(yīng)

　　用亞硝酸滴定法分析的藥物：鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、

　　用氫氧化鈉滴定液(0.1000 mol/L)滴定20.00ml鹽酸溶液(0.1000 mol/L)，滴定突躍范圍的pH值是

　　A.1.00～3.00

　　B.3.00～4.30

　　C.4.30～9.70

　　D.8.00～9.70

　　E.9.70～10.00

　　『正確答案』C

　　『答案解析』氫氧化鈉滴定鹽酸為強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸，PH值的突躍范圍應(yīng)該跨越酸堿范圍，只有C符合。

　　用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉滴定液時(shí)，已知鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，則1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于鄰苯二甲酸氫鉀的量是

　　A.1.O21mg

　　B.2.042mg

　　C.10.21mg

　　D.20.42mg

　　E.204.2mg

　　『正確答案』D

　　『答案解析』1mol的鄰苯二甲酸氫鉀可以與1mol的氫氧化鈉反應(yīng)，根據(jù)此計(jì)量關(guān)系，1ml 0.1mol/L的氫氧化鈉為0.1mmol，可以與0.1mmol鄰苯二甲酸氫鉀反應(yīng)，對(duì)應(yīng)的質(zhì)量為0.1mmol*204.22g/mol=20.42mg。

　　配伍選擇題

　　A.氫氧化鈉滴定液

　　B.甲醇鈉滴定液

　　C.碘滴定液

　　D.硝酸銀滴定液

　　E.乙二胺四醋酸二鈉滴定液

　　以下容量分析法所使用的滴定液是

　　1.酸堿滴定法

　　2.非水溶液滴定法

　　3.沉淀滴定法

　　4.配位滴定法

　　『正確答案』1A 2B 3D 4E

　　A.氯化鈉

　　B.無(wú)水碳酸鈉

　　C.重鉻酸鉀

　　D.亞硝酸鈉

　　E.鄰苯二甲酸氫鉀

　　以下滴定液標(biāo)定時(shí)所使用的基準(zhǔn)物是

　　1.鹽酸滴定液

　　2.氧氧化鈉滴定液

　　3.硫代硫酸鈉滴定液

　　4.高氯酸滴定液

　　『正確答案』1B 2E 3C 4E

　　A.酚酞

　　B.淀粉

　　C.熒光黃

　　E.鉻黑T

　　以下滴定方法使用的指示劑是

　　1.酸堿滴定法

　　2.沉淀滴定法

　　3.配位滴定法

　　『正確答案』1A 2C 3E

　　多項(xiàng)選擇題

　　用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定藥物的含量，以下敘述正確的有

　　A.基于藥物結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基

　　B.以冰醋酸為溶劑

　　C.加入溴化鉀作為催化劑

　　D.用永停法指示終點(diǎn)

　　E.用0.1mol/L亞硝酸鈉滴定液滴定

　　『正確答案』ACDE

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