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鹽酸氯丙嗪的鑒別與含量測(cè)定
一、鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應(yīng)
吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46.
3.Cl-反應(yīng)
沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液。
氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。
4.紅外光譜
二、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定
1.原料藥:非水溶液滴定法。
側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進(jìn)行滴定。
2.片劑:紫外分光光度法。
在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度,按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。
3.注射劑:紫外分光光度法。
維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。
奮乃靜的鑒別與含量測(cè)定
一、鑒別
1.氧化反應(yīng) 被過氧化氫氧化呈深紅色。
2紫外吸收光譜。
奮乃靜在258nm8有最大吸收,吸收度約為0.65.
3.紅外光譜法。
二、含量測(cè)定
1.原料藥:非水滴定法。
2.片劑:紫外分光光度法,對(duì)照品比較法計(jì)算含量。
3.注射劑:萃取后非水滴定法。
由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測(cè)定。
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