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玻璃量器的應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正。玻璃量器的校正均通過(guò)稱(chēng)量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=W/d(m1)。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度(允差)。
1.容量瓶將供試品準(zhǔn)確稀釋至一定體積時(shí)，需使用容量瓶(簡(jiǎn)稱(chēng)“量瓶”)。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正，校正的方法如下：
將量瓶洗凈、晾干，在分析天平上稱(chēng)定重量，加水，使彎月面至量瓶的標(biāo)線(xiàn)處，再稱(chēng)定重量，兩次稱(chēng)量的差即為瓶中水的重量，查出水在該溫度-V的密r9，即可計(jì)算出量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.05ml，25ml的允差為±0.03ml，均約為其容積的千分之一。
校正量瓶時(shí)應(yīng)注意，在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線(xiàn)以上不能掛有水珠，否則會(huì)影響校正的結(jié)果。若掛有水珠，應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。
2.移液管準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí)，需使用移液管。移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正。校正的方法是：在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線(xiàn)處，然后把水放入預(yù)先已稱(chēng)好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度，即可計(jì)算出移液管的容積，實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差為±0.10ml，50 ml的允差為±0.08ml，25ml的允差為±0.05ml.
3.滴定管容量分析時(shí)用來(lái)加入滴定液并測(cè)量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗凈的滴定管中加入水，并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已稱(chēng)好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱(chēng)重，計(jì)算放出水的重量，根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法測(cè)出lOml、15ml、20ml等的重量，并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差為±Olml，lOml的為±0.02ml，25ml的為±0.03ml，50ml的為±0.05ml.
熔點(diǎn)測(cè)定法基本概念
熔點(diǎn)是多數(shù)固體藥物需要測(cè)定的重要物理常數(shù)。測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物，也可反映藥物的純雜程度。如果藥物的純度變差，則熔點(diǎn)下降、熔距增長(zhǎng)。測(cè)定熔點(diǎn)的藥品，應(yīng)是遇熱晶型不轉(zhuǎn)化，其初熔點(diǎn)和全熔點(diǎn)容易分辨的藥品。
(1)熔點(diǎn)系指按照規(guī)定的方法測(cè)定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。
(2)初熔系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
(3)全熔系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
(4)熔融同時(shí)分解系指供試品在一定溫度下熔融同時(shí)分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。
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