2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預習資料（13）

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　　芐星青霉素的含量測定

　　芐星青霉素的含量測定照高效液相色譜法測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(端基封尾);以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節(jié)pH值至5.1)-乙腈(83：17)為流動相;流速為每分鐘1ml;檢測波長為220nm.理論板數(shù)按青霉素峰和二芐基乙二胺峰計算均應不低于3000. 測定法 精密稱取本品約35mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml振搖使均勻分散后，加甲醇10ml充分振搖使溶解，立即用磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g與磷酸氫二鉀1.14g，加水溶解并稀釋成1000ml)稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取芐星青霉素對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中青霉素(C16H18N2O4S)和二芐基乙二胺(C16H20N2)的含量。每1mg的C16H18N2O4S相當于1780青霉素單位。

　　撲熱息痛的制備方法

　　該品為對氨基酚乙酰化而得。

　　方法1：將對氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升溫至150℃反應7h，加入乙酐，再反應2h，檢查終點，合格后冷卻至25℃以下，甩濾，水洗至無乙酸味，甩干，得粗品。

　　方法2：將對氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸餾，蒸出稀酸的速度為每小時餾出總量的十分之一，待內溫升至130℃以上，取樣檢查對氨基酚殘留量低于2.5%，加入稀酸(含量50%以上)，冷卻結晶。甩濾，先用少量稀酸洗滌，再用大量水洗至濾液接近無色，得粗品。

　　方法1的收率為90%，方法2的收率為90-95%.

　　精制方法：將水加熱至近沸時投入粗品。升溫至全溶，加入用水浸泡過的活性炭，用稀乙酸調節(jié)至pH=4.2-4.6，沸騰10min.壓濾，濾液加少量重亞硫酸鈉。冷卻至20℃以下，析出結晶。甩濾，水洗，干燥得原料藥撲熱息痛成品。

　　其他的生產(chǎn)方法還有：

　　(1)在冰醋酸中用鋅還原對硝基苯酚，同時乙�；玫綄σ阴０被�;

　　(2)將對羥基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亞硝酸鈉，轉位生成對乙酰氨基酚。

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