2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(2)

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　　穿心蓮片含量測定方法

　　穿心蓮片為穿心蓮經(jīng)加工制成的片。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60：40)為流動相;檢測波長為254nm.理論板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2000。

　　供試品溶液的制備：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml(剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑1.5cm)上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

　　文獻報道的測定穿心蓮內(nèi)酯的含量時，一般以甲醇-水為流動相系統(tǒng)，如：韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流動相為甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。

　　測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量，如：黃平權(quán)等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流動相為甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;檢測波長254nm;柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。

　　王群英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量：儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流動相為甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;檢測波長225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。

　　烏靈膠囊含量測定方法

　　烏靈膠囊為發(fā)酵烏靈菌粉制成的膠囊。2005版《中國藥典》收載的含量測定方法為：高效液相色譜法測定腺苷的含量，為新增的方法;紫外分光光度法測定多糖的含量，現(xiàn)將有關(guān)含量測定方法作一總結(jié)。

　　2005藥典烏靈膠囊含量測定項下：(腺苷)

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氫二鈉溶液(17：83)為流動相;檢測波長為260nm.理論板數(shù)按腺苷峰計應(yīng)不低于2000.供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品內(nèi)容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　費培根用水提醇沉法提取該多糖，苯酚-硫酸法測定烏靈膠囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度計(日本島津)。供試液制備方法：烏靈膠囊內(nèi)容物用水中回流，過濾，續(xù)濾液用l乙醇冷藏24 h，離心，過濾得沉淀物，沉淀物用水溶解，定容，即得。

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