2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(7)

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　　甲氧基測定法

　　儀器裝置

　　A為50ml圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮氣流用;瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管，浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內(nèi)液面之下。

　　測定法

　　取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置;另在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml，再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定， 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應(yīng)延長到1～3小時)。而后拆除裝置，將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

　　醛類藥物的分析

　　醛類藥物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、烏洛托品。

　　1、 鑒別試驗：

　　(1) 甲醛的鑒別：具還原性

　　(2) 能還原具氧化性的金屬鹽類。能還原氨制硝酸銀溶液。

　　(3) 生成銀鏡。

　　(4) 水合氯醛的鑒別：加水溶解。

　　(5) 加堿試液渾濁，

　　(6) 加溫成澄明兩層液，

　　(7) 產(chǎn)生氯仿臭氣。

　　(8) 烏洛托品的鑒別：加稀酸加熱。

　　(9) 分解成甲醛和銨鹽，

　　(10) 遇氨制硝酸銀成黑色金屬銀。

　　2、 含量測定：

　　(1) 氧化后剩余滴定法：甲醛堿性被氧化

　　(2) 堿水解后銀量法：水合氯醛測定法

　　(3) 酸水解后剩余滴定法：烏洛托品的定量分析

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