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中藥化學(xué)成分鑒定程序
已知化合物:
1.有對照品:熔點(diǎn)、混合熔點(diǎn)、色譜、紅外光譜等
2.無對照品:測定相關(guān)數(shù)據(jù):如核磁、質(zhì)譜,并與文獻(xiàn)對照
未知:化學(xué)反應(yīng),波譜數(shù)據(jù),對照文獻(xiàn),親緣植物
中藥成分鑒定的一般步驟:
1.初步推斷化合物類型:熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比旋度、折光率和比重等。
2.測定分子量、確定分子式、計算不飽和度:質(zhì)譜法,高分辨質(zhì)譜法
3.結(jié)構(gòu)骨架、結(jié)構(gòu)片段、官能團(tuán)的確定:通過化學(xué)分析方法、測定并解析化合物的有關(guān)波譜等,可確定分子的基本骨架以及含有的官能團(tuán)。
4.確定分子的平面結(jié)構(gòu)
綜合理化分析和各種波譜數(shù)據(jù)解析結(jié)果,推定化合物的分子平面結(jié)構(gòu)。
5.確定化合物的立體結(jié)構(gòu)
圓二色譜、旋光譜、NOE譜、2D-NMR譜,或進(jìn)行X線晶體衍射或進(jìn)行人工合成推斷并確定化合物的立體結(jié)構(gòu)。
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