2015年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》精選復(fù)習(xí)資料(23)

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生物堿的色譜檢識

　　生物堿的色譜檢識方法在中藥研究和實際工作中應(yīng)用很廣泛，常用的有薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法等。

　　(一)薄層色譜

　　1.吸附薄層色譜法

　　2.分配薄層色譜法當(dāng)用硅膠或氧化鋁吸附薄層色譜法檢識生物堿效果不理想時，可考慮用分配薄層色譜法。特別是用于分離有些結(jié)構(gòu)十分相近的生物堿，可獲得滿意的效果。

　　3.薄層色譜的顯色觀察薄層展開后，有色生物堿可直接觀察斑點;具有熒光的生物堿在紫外光下顯示熒光斑點;絕大多數(shù)生物堿的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯示橘紅色斑點。應(yīng)注意有些生物堿與改良碘化鉍鉀試劑不顯色，可選擇某些特殊顯色劑。

紫外、及可見光譜在黃酮類化合物鑒別中的應(yīng)用

　　紫外及可見分光光度法是鑒定黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的一種重要手段，一般程序如下：

　　(1)測定樣品在甲醇溶液中的uV光譜。

　　(2)測定樣品在甲醇溶液中加入各種診斷試劑后得到的uV及可見光譜。常用的診斷試劑有甲醇鈉(NaOMe)、乙酸鈉(NaOAc)、乙酸鈉一硼酸(NaOAc—H3BO3)、三氯化鋁(AICl3)及三氯化鋁一鹽酸(A1C13一HCl)等。

　　(3)如樣品為苷類，則可先進(jìn)行水解，或甲基化后再水解，并測定苷元或其衍生物的UV光譜。各種診斷試劑的詳細(xì)配制方法及測定程序可參看有關(guān)文獻(xiàn)。

　　將上述各種光譜圖進(jìn)行對比分析，即可獲知有關(guān)結(jié)構(gòu)的重要信息。

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