2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學(xué)》沖刺精華講義(2)

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第三節(jié)　中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)研究方法

　　一、化合物的純度測定

　　如檢查有無均勻一致的晶形，有無明確、敏銳的熔點(diǎn)。如在TLC或PC上選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時方可確認(rèn)其為單一化合物。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。

　　二、結(jié)構(gòu)研究的主要程序

　　初步推斷化合物類型——測定分子式，計算不飽和度——確定分子中含有的官能團(tuán)，或結(jié)構(gòu)片斷，或基本骨架——推斷并確定分子的平面結(jié)構(gòu)——推斷并確定分子的立體結(jié)構(gòu)(構(gòu)型、構(gòu)象)。

　　三、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法

　　(一)確定分子式并計算不飽和度

　　分子式的測定可用元素定量分析配合分子量測定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。

　　(二)質(zhì)譜(MS)

　　可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。

　　(三)紅外光譜(IR)

　　特征官能團(tuán)。

　　(四)紫外-可見吸收光譜(UV-VIS)

　　共軛體系。

　　(五)核磁共振譜(NMR)

　　1.氫核磁共振(1HNMR)

　　化學(xué)位移、峰面積、信號的裂分及偶合常數(shù)(J)。

　　2.碳核磁共振(13CNMR)

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