文章責編:haoyan723
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當遇到下列幾種情況下,不能用直接滴定法。
第一,當試液中被測物質與滴定劑的反應慢,如Al3+與EDTA的反應,被測物質有水解作用時。
第二、用滴定劑直接滴定固體試樣時,反應不能立即完成。如HCl滴定固體CaCO3.
第三,某些反應沒有合適的指示劑或被測物質對指示劑有封閉作用時,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合適的指示劑。
對上述這些問題,通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先準確地加入一定量過量的標準溶液,使其與試液中的被測物質或固體試樣進行反應,待反應完成后,再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液。
例如,對于上述Al3+的滴定,先加入已知過量的EDTA標準溶液,待Al3+與EDTA反應完成后,剩余的EDTA則利用標準Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;對于固體CaCO3的滴定,先加入已知過量的HCl標準溶液,待反應完成后,可用標準NaOH溶液返滴定剩余的HCl;對于酸性溶液中Cl– 的滴定,可先加入已知過量的AgNO3標準溶液使Cl– 沉淀完全后,再以三價鐵鹽作指示劑,用NH4SCN標準溶液返滴定過量的Ag+,出現Fe(SCN)2+淡紅色即為終點。
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