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結(jié)晶的條件
需要結(jié)晶的溶液,往往呈過飽和狀態(tài)。通常是在加熱的情況下,使化合物溶解,過濾除去不溶解雜質(zhì),然后濃縮、放冷,析晶。最合適的溫度為5~10℃左右。如果在室溫條件下可以析晶,就不一定要放入冰箱中。放置對形成結(jié)晶來說是一個重要條件,它可使溶劑自然揮發(fā)到適當?shù)臐舛,即可析出結(jié)晶。
特別是在探索過程中,對未知成分的結(jié)晶濃度是很難預測的,有時溶液太濃,粘度大就不易結(jié)晶;如果濃度適中,逐漸降溫,可能析出純度較高的結(jié)晶。X-射線衍射用的單晶即采用此法。在結(jié)晶過程中溶液濃度高則析出結(jié)晶的速度快,顆粒較小,夾雜的雜質(zhì)可能多些。有時自溶液中析出結(jié)晶的速度太快,超過化合物晶核的形成和分子定向排列的速度,往往只能得到無定形粉末。
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