| 第 1 頁：第一節(jié) 異煙肼的分析 |
| 第 2 頁：第二節(jié) 硝苯地平的分析 |
| 第 3 頁：第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析 |
| 第 4 頁：第四節(jié) 鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析 |
| 第 5 頁：第五節(jié) 地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析 |
第四節(jié) 鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析
分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核，10位上的取代基，為具有2-3個(gè)碳鏈的二甲或二乙胺基，或?yàn)楹s環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，最強(qiáng)峰多在250nm～265nm。遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過氧化氫等，易被氧化呈色。
一、鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應(yīng)
吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。
3.Cl-反應(yīng)
沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液
氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{(lán)。
4.紅外光譜
(二)奮乃靜的鑒別
1.氧化反應(yīng) 被過氧化氫氧化呈深紅色
2紫外吸收光譜
奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。
3.紅外光譜法
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
(一)溶液澄清度和顏色
澄清度 控制游離氯丙嗪
顏色 控制氧化產(chǎn)物的量
(二)有關(guān)物質(zhì)
控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查。限量1.0%。
奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查，規(guī)定限量3.0%
三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定
(一)鹽酸氯丙嗪
1.原料藥 非水溶液滴定法
側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進(jìn)行滴定
2.片劑 紫外分光光度法
在波長254nm測(cè)定吸收度，按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。
3.注射劑 紫外分光光度法
維生素C在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長處測(cè)定。
四、奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法，對(duì)照品比較法計(jì)算含量
3.注射劑 萃取后非水滴定法
由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測(cè)定。
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