2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第十二章

　　第五節(jié) 地西泮和奧沙西泮及其制劑的分析

　　二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強的堿性，具有明顯紫外吸收。

　　一、鑒別

　　(一) 地西泮

　　1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。

　　2. 紫外和紅外吸收光譜

　　3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。

　　(二) 奧沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。

　　2.紫外光譜和紅外光譜

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　1.地西泮：在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用HPLC，不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質(zhì)。

　　2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對照法

　　三、含量測定

　　1.地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測定其含量

　　2.奧沙西泮：紫外分光光度法

　　四、地西泮制劑分析

　　(一)片劑

　　1.檢查

　　有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，溶液自身稀釋對照法，限量0.5%

　　含量均勻度：紫外分光光度法，284nm

　　溶出度：紫外分光光度法，242nm測定，吸收系數(shù)大，靈敏度更高

　　2.含量測定：紫外分光光度法，284nm

　　(二)注射液

　　1.有關(guān)物質(zhì)：HPLC，主成分自身對照法

　　2.含量測定：地西泮注射液處方中苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑有干擾，用HPLC法。此法操作簡便、可消除干擾。

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